本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，GC-ECD 作為分析方法，檢測水果蔬菜樣品中的農(nóng)藥殘留水平。該方法操作簡便，可簡化樣品前處理過程，減少有機(jī)溶劑的使用。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

七種農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品：五氯硝基苯(CAS: 82-68-8)，乙烯菌核利(CAS: 50471-44-8)，腐霉利(CAS: 32809-16-8)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，聯(lián)苯菊酯(CAS: 83322-02-5)，高效氟氯氰菊酯(CAS: 91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留的測定。

四、參考標(biāo)準(zhǔn)

《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定 第二部分》

五、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical SuperClean Florisil 固相萃取柱 1 g/6 mL。

六、實(shí)驗(yàn)方法

1、 樣品待測溶液制備

取試樣油菜芯，粉碎混勻，稱取樣品 10 g(精確到 0.001 g)，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，加入 5-7 g 氯化鈉，蓋上蓋子劇烈震蕩 5 min，在室溫下靜置 30 min，5000 r/min 離心 4 min， 使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。

2、活化

依次用 5  mL 丙酮-正己烷(1:9,  v/v)和 5  mL 正己烷活化

3、上樣和洗脫

當(dāng)溶液液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液 2 mL，用 15 mL 刻度離心管接收流出液，用 10 m L 丙酮-正己烷 (1 : 9 , v/v )分兩次淋洗 Florisil 柱。流速控制在 1 m L/min 內(nèi)，收集流出液，合并流出液。

4、重新溶解

流出液于 40  ℃氮?dú)獯蹈桑?1  mL 正己烷定容，0.45  μm 微孔濾膜過濾，供 GC-ECD上機(jī)測試。

5、GC-ECD 條件

氣相設(shè)備：Agilent 7890A            

色譜柱：FB-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm

進(jìn)樣口溫度：220  ℃          

檢測器溫度：300  ℃

柱溫：100 ℃(保持 1 min)，以 20  ℃/min 升溫到 160 ℃(保持 3 min)；以 25 ℃/min 升

溫到 200  ℃(保持 4 min)；以 8  ℃/min 升溫到 240  ℃(保持 4 min)；以 25  ℃/min

升溫到 280  ℃(保持 3 min)。

載氣：氮?dú)?，流速?1 mL/min      

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣，分流比 10:1

 七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、油菜芯中部分農(nóng)藥 0.5mg/kg 添加回收結(jié)果

表 1 油菜芯中部分農(nóng)藥 0.5mg/kg 添加回收結(jié)果

2、添加水平為 0.5mg/kg 油菜芯中部分農(nóng)藥殘留檢測色譜圖

圖 1    添加水平為 0.5mg/kg 油菜芯中部分農(nóng)藥殘留檢測色譜圖